固相萃取是一种基于吃瓜91 分手的样品预处置体例,是最近几年来利用比拟成熟的样品预处置体例。明天,将会商若何改良固相萃取不抱负的污染结果。倡议斟酌以下几点。
1.纯化体例的改良普通来讲,保留方针化合物的体例优于保留杂质的体例。若是所阐发的名目是某种范例的化合物阐发,*好利用保留方针化合物的纯化形式。比方,对蔬菜中的多菌灵和噻菌灵(一种碱性农药)停止不异的阐发时,利用阳离子互换柱能够特地保留这些农药,使它们根基上与搅扰完整分手,利用正相吸附剂或石墨化炭黑保留搅扰只能去除首要搅扰,仍有很多搅扰残留。
另外,若是能够利用多个SPE柱纯化方针化合物,则应按照挑选性挑选具备精采挑选性的吸附剂:离子互换>正相>反相。
2.网站优化浸出液和冲洗掉液对反相结构和正相结构,应当你不再印象收受接手率的区域下添置浸出液的冲洗掉抗压刚度,增涨冲洗掉液的冲洗掉抗压刚度。
对反相形式,可将方针化合物装入水溶液中,顺次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%甲醇水溶液洗脱,搜集洗脱液并别离阐发,建立洗脱曲线,找出方针化合物洗脱时的溶剂体系。
当方针化合物方才洗脱时,洗脱液中的甲醇含量应略低于溶剂体系,当方针化合物完整洗脱时,洗脱液中的甲醇含量应略高于溶剂体系。当纯甲醇不能洗脱方针化合物时,应测试甲醇-甲基叔丁基醚夹杂溶液的洗脱曲线:对一些既不溶于水也不溶于甲醇的离子化合物,可向溶剂体系中增加酸或碱。
对正相体系,加载方针化合物的正己烷溶液,而后顺次利用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%正己烷甲基叔丁基醚溶液停止洗脱,别离搜集洗脱液停止阐发,建立洗脱曲线,在洗脱方针化合物时找出溶剂体系。当方针化合物方才洗脱时,浸出液中甲基叔丁基醚的含量应略低于溶剂体系,当方针化合物方才完整洗脱时,洗脱液中甲基叔丁基醚的含量应略高于溶剂体系。
3.准确处置SPE筒。SPE筒中的吸附剂能够含有少许搅扰。有用激活可避免这些搅扰进入洗脱液。活化溶液应挑选在全部操纵进程中具备强洗脱强度的溶剂体系;在反相形式下,从样品溶液到洗脱液首要是0%-100%甲醇水溶液,是以活化液应为纯甲醇。当方针化合物须要用甲醇-甲基叔丁基醚夹杂物洗脱时,活化溶液应为甲基叔丁基醚。
在平常相的方式下,从产品的样品溶剂到洗刷液至关重要碰触0%-100%正己烷-甲基叔丁基醚溶剂,是以产甲烷溶剂应给纯甲基叔丁基醚。