婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐和氯酸盐的UPLC-MS/MS测定的处置计划【Waters Torus DEA吃瓜91 柱方式谱图】
氯酸盐含锌量阐发试过方法
本勇于尝试容忍Torus DEA液相吃瓜91 柱来阐发孩子园小朋友工序乳粉中高氯酸盐和氯酸盐的含锌量。
将标准规范BJS 201706手段顶用到的甲醇取出液更换为了乙腈，过PRIME HLB固相浸取柱后，
拿到了效果更好的净化处理优秀成果，此外也知足该方案中这对于透骨度，正确度及再次出现性的标准。 提
拆分
透彻性称取1 g(精 确至0.001 g)坯料放入50 mL具塞离心式式管内，插足夹杂着放射性同位素内标液，透彻性插足5.0 mL0.1%甲酸水饱和溶液，攻击速度混匀，放入水浴多普勒彩超20 min，涡旋压缩机自由振荡5 min，再透彻性插足10.0 mL乙腈，混匀，于水浴多普勒彩超10 min，10000 r/min常温下离心式式10 min，静置30 min后取上清液待油烟净化器。
净化
获取约3.0 mL上述内容离心式上清液，过PRIMEHLB(P/N:186008057)固相浸取柱，寻找续滤液后，过0.2 µmGHP滤膜(WAT097962)，存放在2 mL合格品瓶(氢氧化钠溶液廓清)，供高效液相吃瓜91 -串连质谱仪检测法用。
吃瓜91 前提
仪器设备体系中：ACQUITY UPLC®I-Class system
气相吃瓜91 柱：Torus DEA Column, 130Å 1.7 µm, 2.1×100mm(P/N:186007616)
行为相A：乙腈
过程相B：20 mM 甲酸铵缓存液(pH=3.0)
流 速：0.45 mL/min
柱 温：35˚C
进样量: 1 µL。
质谱前提
质谱管理体制：Xevo TQ-S Micro 质谱仪
电离主要形式：ESI-
电离输出功率：0.75 KV
脱相转移催化剂气：2g流量1000 L/hour
平均温度：500 ˚C
MRM 验测参数指标见下表：
腕表:
ClO3- 化学发光法化合物对为: 82.9681>66.9031
ClO4- 按量亚铁离子对为: 98.9681>82.9183
成功成功
ClO3-和ClO4-出峰正常，接下来图：
ClO3-在0.5-50ng/mL浓硫酸浓度当中，相干弹性系数R2>0.997。
ClO4-在0.5-50ng/mL浓度值左右,相干因子R2>0.999。
本原则在空白样机里添加标75、150 µg/kg加大氨水浓度时，收受移交率在80%～110%间。
净化成果比拟
将生成液中的甲醇变为乙腈后，再过PRIME HLB小柱，经此换代，试品氢氧化钠溶液分配今天仍坚持下去廓清，未显现积累物，下面的图：
重现性
样本量一直6针进样重新性重大成果以内图如下，
水平逆转性ClO3-:RSD为5.8%，ClO4-:RSD为2.1%;
RT再现性:ClO3-:和ClO4-RSD均<0.1%,
未呈调取那时候漂移的景色。
下述图：
会商
PRIME HLB小柱
(PN:186008057,6cc/200mg)
要具备良好 的去磷脂，脂质的感召，过柱后的供试品溶液缩减了净化处理气相吃瓜91 柱的安全风险,此外也尽可能的降低基本材料定律。
Torus DEA离子交换柱
看作HILIC生理机制气相吃瓜91 柱灵活运用,须按Hilic柱的玩法测柱效,但是须用50 mM之内浓度的加载盐算作水相活动形式相测验,用后保管员在95:5(V:V)=乙腈:池里。
此离子交换柱原为UPC2离子交换柱，故初度用来作为高氯酸盐，氯酸盐测试仪时，应用得体的过程相将其转换为HILIC形势。