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柱散失和隔垫散失—一样的老工具

为啥子隔垫散失和柱散失是差同一个问题。我的坚固谜底是隔垫散失的基峰为 m/z 73,离子交换柱散失的基峰为 m/z 207,咱门能用 GC-MS 得知这半点。请记着,离子交换柱废气排污物和隔垫废气排污物均由环状硅氧烷制成,这引出来了使想一想差同一个问题。


隔垫散失的一些被轻忽的各地是原辅料瓶隔垫,好的反义词不太少见,但然而在机器运行了两次缺编后,它仍会呈现出锋利度的波动峰。筹划零丁的 PTFE 内衬原辅料瓶还可以zui大上限地缩减或消弭原辅料瓶中的隔垫渗漏

(1) 充分利用小瓶拔掉物时,主题 够会被提出,以及会溶解核心理念有机物;个比方 Endrin & DDT 

(2) 除摇匀样本中的油烟净化器物外,穿刺术后的减压蒸馏衰退而且还会引发高粗差。取芯,但是不管是产自样本瓶仍是进样口隔垫,城区引发硅氧烷树木添置,而体现为“鬼”峰。球形 23s-26s 针头可zui大局限地消减进样口衬管上的隔垫颗粒物。灵活运用 Merlin Microseal 也可以消减散失并消弭取芯的也可以性,还有也可以减少進口中的亲水性 (3,4,5,6)。

图 1:与提炼化合物吃瓜91 图 (EIC) m/z 73 和 m/z 207 淡入淡出的总化合物吃瓜91 图 (TIC)。


即使我们可以了解若何zui大受到限制地核减隔垫散失,让我们可以沿途阶段查检吃瓜91 图来把握液相气相吃瓜91 柱散失和隔垫散失之間的区别。图 1 中的吃瓜91 图是吃瓜91设备在星期天闲置物品后的首位次工作。柱温箱平均温度软件设置为 35°C,这象征意义着载气中的每净化系统物(隔垫流下来物)都汇总在柱座。玄色迹线是总阳离子吃瓜91 图 (TIC),而乳白色迹线代表英语英文 m/z 73,蓝颜色迹线代表英语英文 m/z 207。起首要注意 m/z 73 是大团圆峰,即阐发物汇总在柱座并在法式风格加热阐发阶段中派开支最牢相。另一产权人面,液相气相吃瓜91 柱散失突显为基线上直播升,从而是硅氧烷的参杂物。


图 2:D3 和 D4 环硅氧烷的质谱图,EIC 象征着柱散失(淡蓝色迹线 m/z 207)和隔垫散失(纯白色迹线 m/z 73)。


图 2:聚二甲基硅氧烷 (PDMS) 经久耐用相的吸附主要组成部分两者环状硅氧烷;六甲基环三硅氧烷(D3)和八甲基环四硅氧烷(D4)。这两者硅氧烷的组成产生了奇妙的 m/z 207 和 m/z 281。请要注意,与全数联联 m/z 73 的不大环状硅氧烷反衬,宝箱化因为 m/z 73 的品貌较低。基峰(图 3)。以 m/z 73 的 EIC(白色的迹线)表现形式的隔垫散失拥有成体系作品较高份子量的环状硅氧烷,从 D7 到 D10(及上述)。

图 3:基峰为 m/z 73 的隔垫散失的榜样光谱分析



隔垫渗漏只要是会被鉴别为以上的光谱分析仪组成,特殊是当打印机扫描规模化包括 m/z 550 时。有较高份子量的硅氧烷,但而且方案光谱分析仪触及 550 共价键口感单元式 (AMU),是以不可准确无误鉴别。


识别硅氧烷的来源使缺陷解除冻结脸变十倍轻言。纵然隔垫散失和气相吃瓜91 柱散失已经确定是一个样的;也大便说,这些食品就是由环状硅氧烷产生,份子量想差好大,可能会导致光谱仪相差。

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